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expériences

Comme évoqué précédemment, nous avons souhaités créer un biocarburant bénéficiant de  l'empreinte écologique la plus faible possible, et, pour cela nous nous sommes penchés sur les algocarburants. Cependant, les protocoles à réaliser devaient être testés en amont pour pouvoir ainsi maîtriser le matériel et les techniques nécessaires lors de la véritable extraction des lipides des microalgues et de leur synthèse. 

C'est pourquoi nous avons réalisé six expériences au total s'inscrivant toutes dans ce projet de création d'un algocarburant.

 

I- Synthèse d’un biodiesel à partir d’huile de tournesol

 

Notre première expérience consistait à tester le protocole de synthèse d'un biodiesel, préalablement établi. Pour cela nous avons eut recours à l'utilisation directe d'huile de tournesol dans le but de la synthétiser. Nous avons donc mis en oeuvre le protocole suivant :

  • Dissoudre le catalyseur dans l'éthanol ce qui demande d'agiter le mélange et de le chauffer très légèrement.

  • Ajouter la solution obtenue à l'huile et secouer à l’aide d’un agitateur magnétique. Après 120mn d’agitation, vider le mélange obtenu dans une ampoule à décanter et laisser reposer celui-ci pour que la séparation s'effectue (la décantation est très longue, il faut attendre au moins une demi-journée).

  • Récupérer la phase supérieure de l’ampoule à décanter. En effet, l’éthanol est plus dense que l’huile. Le biodiesel obtenu doit être lavé pour éliminer l'excès d'alcool et de catalyseur. Placer le biodiesel dans une ampoule à décanter et verser lentement l'eau pour le rinçage (environ 100ml). Laisser à nouveau décanter environ 24h.

  • Récupérer le biodiesel et déterminer les caractéristiques physiques du biodiesel synthétisé.

     

     

     

     

     

     

     

     

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Dissolution du catalyseur dans le mélange huile-éthanol grâce à un agitateur magnétique.

Pour réaliser ce protocole, le matériel utilisé fut le suivant :

- 80g d'huile de tournesol

- 0.8 g (1% du poids de l'huile) d'hydroxyde de potassium (catalyseur)

- 23.04 g d'éthanol

- protections (gants, lunettes, blouse)

- agitateur magnétique

- ampoule à décanter

- ballon

- chauffe-ballon

- bécher

- balance

- éprouvette graduée

 

II- Synthèse d’un biodiesel à partir d’huile de colza

 

La seconde expérience a été réalisée de la même manière que la précédente, c'est à dire qu'elle avait pour but de tester le même protocole de synthèse d'un biodiesel, mais ette fois-ci notre base était de l'huile de colza. Ainsi, nous sommes parvenus à nos fins avec cette alternative.

Biodiesel obtenu après la décantation lors de la troisième étape avant rinçage.

Biodiesel final

Décantation finale, riçage du biodiesel pour éliminer totalement le catalyseur.

III- Extraction d’huile à partir d’herbe

 

La troisième expérience a été réalisée dans le but de tester notre protocole d'extraction de l'huile cette fois-ci, mais en remplaçant les microalgues par de l'herbe. Encore une fois nous souhaitions nous familiariser avec le protocole et le matériel, assez dense sur cette expérience. Pour se faire, nous avons récolté et ciselé de l'herbe fraîche qui nous a servi de base pour réaliser notre protocole d'extraction revisité que nous avons ensuite pu débuter. L’herbe est rincée une fois à l’eau distillée, puis, est séchée à l’aide d’une étuve. Après séchage, les échantillons sont broyés dans un mortier et extrait par une solution saturée en eau salée, dans une perspective écologique. Après agitation de l'échantillon en utilisant un agitateur magnétique pendant 5 h et des ultrasons pendant 30 min, la phase solide, préalablement refroidie voire gélifiée, est séparée avec soin en utilisant un filtrage Büchner. La procédure est répétée trois fois jusqu'à ce que la totalité des lipides soit extraite.

Nous avons eut besoin d'herbe, d'eau distillée, d'une étuve, D'un mortier et d'un pilon, de chlorure de sodium, d'un agitateur magnétique, d'ultrasons, d'un congélateur et enfin d'un système de filtrage Büchner.

Nous avons ensuite réalisé le protocole de synthèse d'un biodiesel à partir de l'huile obtenue.

 

 

 

Huile obtenue en fin de protocole d'extraction, après le filtrage.

Filtrage sur Büchner

Décantation lors de la synthèse d'un biodiesel. La phase supérieure correspond au biodiesel.

IV- Extraction d’huile de microalgues

 

Cette quatrième expérience est primordiale et constitue, en soit, un défi du fait de la faible quantité de microalgues à notre disposition et de la complexité du protocole à mettre en oeuvre. Elle doit nous permettre d'extraire l’huile des microalgues afin de pouvoir la synthétiser ultérieurement. Un protocole d'extraction de cette huile a été décrit par Zhu & All en 2002. Il s'agit d'une modification de la méthode d'extraction par voie humide Bligh et Dyer de 1959, lui-même modifié par nos soins du fait du matériel non disponible à notre niveau. En effet, nous ne bénéficions pas de la centrifugeuse pourtant primordiale au bon fonctionnement de ce protocole. La solution des microalgues en suspension est rincée une fois à l’eau distillée, puis, est séchée à l’aide d’un sèche-cheveux. Après séchage, les échantillons sont broyés dans un mortier et extrait par un mélange de chloroforme: méthanol (2:1, v / v) que nous remplaçons par une solution saturée en eau salée, dans une perspective écologique. Après agitation de l'échantillon en utilisant un agitateur magnétique pendant 5 h et des ultrasons pendant 30 min, la phase solide, préalablement refroidie voire gélifiée, est séparée avec soin en utilisant un filtrage Büchner. La procédure est répétée trois fois jusqu'à ce que la totalité des lipides soit extraite.

 

 

 

V- Synthèse d’un biodiesel à partir d’huile de colza

 

Bien que cette expérience ait déjà été précédemment menée, en raison de complications sur l'extraction de l'huile des microalgues scenedesmus, nous avons revu le protocole de synthèse du biodiesel conçu à partir d'huile de colza. En effet, le catalyseur utilisé jusqu'à présent n'était pas vraiment respectueux de l'environnement. C'est pourquoi nous avons substitué à l'hydroxyde de potassium, des cendres de bois ayant des propriétés similaires en termes de catalyseur dans une perspective environnementale. Pour se faire, nous avons testé le pH de la solution d’eau et de cendres qui doit être d’environ 14 et avons enchaînnés sur la réalisation du protocole de synthèse avec cette modification.

 

 

 

 

Microalgues en suspension dans une solution saturée en eau salée

A gauche le biodiesel et à droite l'excès de catalyseur

Mélange du catalyseur, de l'éthanol et de l'huile de colza à l'aide d'un agitateur magnétique

Aspect de la solution

VI- Test des propriétés d’inflammabilité des biocarburants obtenus

 

Cette dernière expérience nous a permis de tester si les biocarburants que nous avons créés s’enflamment. Par la suite nous avons essayé de faire chauffer de l’eau avec l’un deux. A l’aide d’un chalumeau nous avons enflammé les biocarburants pour tester leur inflammabilité. Ceux qui s’enflamment peuvent être alors placés sous la canette préalablement remplie d’eau à une température d’environ 6°C, et fixée à la potence. Nous avons ensuite relevé la température de l’eau à intervalles réguliers et lorsque la combustion se termina ainsi que le temps de combustion du biocarburant utilisé. Ainsi nous avons pu évaluer l'énergie libérée lors de cette combustion. La liste du matériel utilisé est la suivante :

- Thermomètre

- Pince isolée

- Canette

- Eau

- Pinces

- Biocarburants

- Creuset

- Potence

- Chalumeau

 

 

 

 

 

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